Innovative method for determining the quantitative content of volatile compounds in alcohol products
https://doi.org/10.47612/2073-4794-2022-15-4(58)-88-99
Abstract
The article presents the results of collaborative study of the method for gas chromatographic determination of alcoholic fermentation volatile by-products (acetaldehyde, methanol, methyl acetate, ethyl acetate, propan-2-ol, propan-1-ol, 2-methylpropan-1-ol, butan-1-ol and 3-methylbutan- 1-ol) in alcoholic beverages with volume ethanol content in range from 9.9 to 96.0 % (wine, sake, liquor, tequila, vodka, grappa, bourbon, scotch, calvados, rakia, rum, brandy, whiskey, gin and rectified ethyl alcohol). The zest of the method is the use of ethanol, present in beverages, as a reference substance for quantitative determination of mentioned components. Checking of precision data, obtained under repeatability conditions and under both repeatability and intermediate precision conditions, and trueness of test results, was carried out according to the ISO 5725-6. Contents of acetaldehyde, methanol and volatiles in 15 commercial alcoholic beverages analyzed by the developed method varied in the from 1.84 to 677 mg/L of absolute ethanol, from 3.25 to 12394 mg/L of absolute ethanol, from 1.49 to 4243 mg/L of absolute ethanol intervals, correspondingly. The high efficiency and wide international approbation of the method using ethanol as an internal standard can serve as the basis for initiating, in the prescribed manner, interlaboratory tests on the basis of specialized international organizations, for example, the Codex Alimentarius Commission and the International Intergovernmental Organization for Viticulture and Winemaking (OIV) for the purpose of its subsequent approval as a standardized reference method for quality control and safety of alcoholic beverages.
About the Authors
L. N. Sabalenka
Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University;
Belarusian State University
Belarus
Belarus
Sabalenka Lidziya N., Junior Researcher of the Laboratory of Analytical Research of Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University; M. Sc. (Chemistry), PhD student of the Department of Analytical Chemistry of BSU
Bobruyskaya str., 11, 220006, Minsk
S. V. Charapitsa
Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Belarus
Belarus
Charapitsa Siarhei V., PhD (Physics and mathematics), Leading Researcher of the Laboratory of Analytical Research of Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Bobruyskaya str., 11, 220006, Minsk
S. N. Sytova
Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Belarus
Belarus
Sytova Svetlana N., PhD (Physics and mathematics), Head of the Laboratory of Analytical Research of Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Bobruyskaya str., 11, 220006, Minsk
A. N. Kavalenka
Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Belarus
Belarus
Kavalenka Anton N., Researcher of the Laboratory of Analytical Research of Institute for Nuclear Problems of Belarusian State University
Bobruyskaya str., 11, 220006, Minsk
M. F. Zayats
Belarusian State University
Belarus
Belarus
Zayats Mikhail F., Dr. (Chemistry), Associate Professor, Head of the Department of Analytical Chemistry of Belarusian State University
Leningradskaya sir., 14, 220050, Minsk
V. V. Egorov
Belarusian State University
Belarus
Belarus
Egorov Vladimir Vl., Dr. (Chemistry), Professor, Professor of the Department of Analytical Chemistry of Belarusian State University
Leningradskaya sir., 14, 220050, Minsk
S. M. Leschev
Belarusian State University
Belarus
Belarus
Leschev Siarhei M., Dr. (Chemistry), Professor, Professor of the Department of Analytical Chemistry of Belarusian State University
Leningradskaya sir., 14, 220050, Minsk
I. V. Melsitava
Belarusian State University
Belarus
Belarus
Melsitava Ina V., PhD (Chemistry), Associate Professor of the Department of Analytical Chemistry of Belarusian State University
Leningradskaya sir., 14, 220050, Minsk
References
1. Спирт этиловый технический. Метод определения карбонильных соединений : ГОСТ 10749.3-80. — Введ. 01.01.1982. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. — 4 с.
2. Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров : ГОСТ 10749.6-80. — Введ. 01.01.1982. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. — 4 с.
3. Спирт этиловый технический. Метод определения фурфурола : ГОСТ 10749.12-80. — Введ. 01.01.1982. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. — 4 с.
4. Спирт этиловый технический. Метод определения сивушных масел : ГОСТ 10749.1380. — Введ. 01.01.1982. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. —4 с.
5. Спирт этиловый технический. Метод определения метилового спирта : ГОСТ 10749.1480. — Введ. 01.01.1982. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. — 8 с.
6. Вина, виноматериажы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов : ГОСТ 12280-75. — Введ. 01.07.1977. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2003. — 8 с.
7. Коньяки и коньячные спирты. Метод определения метилового спирта : ГОСТ 1319474. — Введ. 01.07.1977. — М. Стандартинформ, 2009. — 10 с.
8. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов : ГОСТ 14138-76. — Введ, 01.07.1977. — М.: Стандартинформ, 2009. — 8 с.
9. Коньячные и плодовые спирты. Методы определения средних эфиров : ГОСТ 1413976. — Введ. 01.01.1977. — М.: Стандартинформ, 2009. — 8 с.
10. Коньячные спирты. Метод определения фурфурола : ГОСТ 14352-73. Введ. — 01.01.1975. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2003. — 10 с.
11. Водка и спирт этиловый. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей : ГОСТ 30536-97. — Введ. 01.01.1999. — М.: ИПК Издательство стандартов, 1998. — 12 с.
12. Спирт этщтовый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей : ГОСТ 31684-2012. — Введ. 01.02.2016. — М.: Стандартинформ, 2013. — 16 с.
13. Спирт этиловый и спиртосодержащая продукция. Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки) : ГОСТ 318112012. — Введ. 01.02.2015. — М.: Стандартинформ, 2019. — 12 с.
14. Напитки спиртные. Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта : ГОСТ 33833-2016. — Введ. 01.01.2018. — М.: Стандартинформ, 2016. — 16 с.
15. Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов : ГОСТ 33834-2016. — Введ. 01.04.2018. — М.: Стандартинформ, 2016. — 16 с.
16. Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия : ГОСТ Р 51999-2002. — Введ. 01.01.2004. — М.: Стандартинформ, 2018. - 28 с.
17. Спиртосодержащие отходы спиртовою и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей : ГОСТ Р 52363-2005. — Введ. 01.07.2006, — М,: Стандартинформ, 2009. — 24 с.
18. Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия : ГОСТ Р 55878-2013. - В вед. 01.07.2018. - М.: Стандартинформ, 2014. - 20 с.
19. Продукты брожения и сырье для их производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов : ГОСТ Р 57893-2017. — Введ. 01.01.2019. — М.: Стандартинформ, 2017. — 16 с.
20. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей : СТБ ГОСТ Р 51698-2001. — Введ. 01.11.2002. — Минск : Госстандарт: Белорус, гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2006. - 21 с.
21. Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии : ГОСТ 33408-2015. — Введ. 01.08.2016. — М,: Стандартинформ, 2016. — 20 с.
22. Determination of the principal volatile substances of spirit drinks of viti-vinicultural origin : OIV-MÂ- BS-14: R2009. — International Organization of Vine and Wine (OIV). Compendium of international methods of analysis of spirituous beverages of viti-vinicultural origin, 2004. — 21 p.
23. Gas Chromatographic Determination of Volatile Congeners in Spirit Drinks: Interlaboratory Study / J. Kelly [et al.J // J. AOAC Int. - 1999. - Vol. 82. - F. 1375-1388.
24. Использование основного компонента (растворителя) в качестве внутреннего стандарта при хроматографическом определении примесей / С.В. Черепица [и др.] // Журн. аналит. химии. — 2003. — Т. 58, №4. — С. 416—420.
25. Direct Determination of Volatile Compounds in Spirit Drinks by Gas Chromatography / S. Charapitsa [et al.] // J. Agrie. Food Chem. — 2013. — Vol. 61, iss. 12. — C. 2950-2956.
26. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости градуировочного метода измерений : СТБ ИСО 5725-2-2002 — Введ. 01.07.2003. — Минск : Госстандарт: Белорус, гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2003. — 56 с.
27. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности градуировочного метода измерений : СТБ ИСО 5725-3-2002 — Введ. 01.07.2003. — Минск : Госстандарт: Белорус, гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2003. —36 с.
28. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности градуировочного метода измерений : СТБ ИСО 5725-4-2002 — Введ. 01.07.2003. — Минск : Госстандарт: Белорус, гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2003. — 32 с.
29. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике : СТБ ИСО 5725-6-2002 — Введ. 01.07.2003. — Минск : Госстандарт: Белорус, гос. ин-т стандартизации и сертификации, 2003. - 48 с.
30. Руководство ЕВРАХИМ «Пригодность аналитических методов для конкретного применения. Руководство для лабораторий по валидации методов и смежным вопросам» пер. с англ. / под ред. Б. Магнуссона и У. Эрнемарка, 2-е изд. — К.: ООО «Юрка Любченка», 2016. - 90 с.
31. Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта : ГОСТ 3639-79. — Введ. 01.01.1982. — М.: Издательство стандартов, 1994. — 16 с.
32. Таблицы для определения о&ьема и содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М. : ИПК Издательство стандартов, 1999.
33. Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта : ГОСТ 32095-2013. — Введ. 01.03.2016. — М.: Стандартинформ, 2014. -8 с.
34. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / пер. Р. Л. Кадиса, Г. Р. Нежиховского, В. Б. Симина; под ред. Л. А. Конопелько. — СПб.: ГП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2002. — 149 с.
35. Технический отчет JSr® 1/2007. Пересмотр неопределенности измерения: альтернативные подходы по оцениванию неопределенности (на англ, языке). — 33 EUROLAB, 2007. — 62 с.
36. Interlaboratory study of ethanol usage as an internal standard in direct determination of volatile compounds in alcoholic products / S. Charapitsa [et al.] // BIO Web Conf. — 2019. - V. 15. - BP.
Review
For citations:
Sabalenka L.N., Charapitsa S.V., Sytova S.N., Kavalenka A.N., Zayats M.F., Egorov V.V., Leschev S.M., Melsitava I.V. Innovative method for determining the quantitative content of volatile compounds in alcohol products. Food Industry: Science and Technology. 2022;15(4):88-99. (In Russ.) https://doi.org/10.47612/2073-4794-2022-15-4(58)-88-99
Views: 199
Email this article 